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近日,农民日报评老人下地打农药被要求广播检讨,称“全县静默,庄稼没法静默”,这件事情引起了广泛关注,虽这位农民下地打药的具体作物没有报道,我们不得而知,但是能让农民在这个时候还如此挂念,也必定是在关键农时的作物,都和我们的“菜篮子”“米袋子”息息相关。

 

农药在防治粮食作物重大病虫害,保证粮食农产品增产增收方面有不可替代的作用。三乙膦酸铝是一种有机磷类杀虫剂,兼具有保护和治疗作用。杀菌谱广,可以杀死霜霉属和疫霉属病原真菌、单轴病菌等病菌,主要可以防治霜霉病、霜疫霉病、疫病、疫腐病和枯萎病等病害。   

 

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三乙膦酸铝结构见图1,由于没有明显的紫外发色团,所以采用紫外检测器检测困难,NY/T3597-2020行业标准采用离子色谱法,阴离子色谱柱分离电导检测器进行测定,本文采用更为普及的液相色谱仪,C18色谱柱,流动相中加入离子对试剂进行分离,电雾式检测器(CAD)进行测定。

 

 

1.灵丹妙药 ——检测界的黑科技神器

 

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电雾式检测器(CAD)是一款新型通用型检测器,它灵敏度高,重现性好,能够为难挥发化合物提供一致性的响应,可以更为准确的用于定量分析或半定量分析,目前美国药典(USP)和欧洲药典(EP),均发布了用电雾式检测器(CAD)测定的方法,2020版中国药典也收录了该检测器。电雾式检测器作为紫外检测器的很好补充,对于弱紫外吸收化合物具有很好的响应。欧洲药典收录的伊班膦酸钠采用电雾式检测器进行测定,三乙膦酸铝同为磷酸盐类化合物,适于采用CAD进行测定。


△图2 电雾式检测器(CAD)

 

2.高效准确——有图有真相

 

本实验仪器配置如下:

◆ Vanquish高效液相色谱仪,

Vanquish System Base

◆泵:Vanquish Dual Pump

◆自动进样器:Vanquish Autosampler

◆柱温箱:Vanquish Column Compartment

◆检测器:Charged Aerosol Detector H

◆色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3

◆称取适量三乙膦酸铝对照品用流动相超声溶解,样品用流动相溶解,浓度1.50mg/mL。均经0.22μm尼龙滤膜过滤后上机测定。对照品和样品溶液测试谱图见图3。

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△图3对照品和供试品溶液分析谱图

(a:对照品;b:2185-1样品;c:2325-1样品)(点击查看大图)

 

3. 迎刃而解 ——论无紫外吸收化合物测定之方

 

本方法采用HPLC-CAD方法实现了农药混剂中三乙磷酸铝的测定,在0.133mg/mL到0.667mg/mL范围内,标准曲线Y=23.560x + 3.139,相关系数R = 0.999,线性关系良好。对比同为通用型液相检测器的蒸发光散射检测器(ELSD),CAD在窄的线性范围内可以用直线线性来计算,而ELSD必须采用二次拟合的方式来计算。本方法简便快捷,非常适用于该类无紫外吸收化合物的测定。由于三乙膦酸铝单剂使用易产生抗药性,多采用混剂使用,本方法三乙膦酸铝保留行为适中,亦可作为复方农药测定方法的参考。

 

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