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技术专家
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近日,多批次纯牛奶中检测出丙二醇事件引发社会广泛关注,坚持质量第一不动摇,守卫舌尖上的安全是食品企业立身之本。

 

影响乳制品食品安全主要包含三个因素:营养强化剂、污染物以及非法添加。GB14880-2012 中已明确规定了食品营养强化剂使用标准,而非法添加与污染物会直接影响人体健康。赛默飞针对乳制品的营养强化剂、污染物及非法添加检测均能提供领先的气相及气质产品及技术,提供乳制品安全检测全面解决方案,为乳制品行业质量保驾护航。

 

方案一非法添加(丙二醇方案)

 

丙二醇是指1,2-丙二醇,根据GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定,1,2-丙二醇作为一种低毒性食品添加剂,其使用范围仅限于生湿面制品、糕点类和糕点用可食用装饰类,并且有严格添加量限值。同时规定在牛奶制品中不得添加丙二醇。

 

GB 5009.251-2016《食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定》详细规定了各类食品中1,2-丙二醇的气相色谱测定方法。赛默飞最新推出Trace1600系列气相色谱仪,以其先进的模块化、智能化设计理念、高度的稳定性和灵敏度给出完美的食品中1,2-丙二醇检测方案。

2.jpg赛默飞全新Trace1600系列气相色谱仪

 

2.2.png1,2-丙二醇标准溶液叠加色谱图(点击查看大图)

 

2.1.png线性校正曲线(2ug/ mL -100ug/mL),R2=0.99979(点击查看大图)


从色谱图中可以看到1,2-丙二醇在Trace1610气相色谱仪上具有良好灵敏度表现,多点浓度校正曲线相关系数0.99979,说明方法具有良好适应性。TG-WAXMS极性色谱柱具有良好分离能力和稳定性,丙二醇峰型尖锐对称,保留时间重现性良好。同时TG-WAXMS色谱柱固定相键合稳定具有极低的柱流失,FID检测器基线处于极低水平,保证了较高的信噪比,完全可以满足GB 5009.215-2016标准规定的乳品中1,2-丙二醇0.01g/Kg的检出限要求,同时赛默飞独特的带反吹功能的进样口,可以实现快速反吹样品中无需分析重组分杂质,此实验可以缩短分析时间近10分钟,不需要高温烘烤色谱柱,保护了色谱柱和检测器。

 

方案二营养强化剂 (脂肪酸方案)

 

脂肪酸(fatty acid),是机体主要能量来源之一,同时也是构成人体的重要成分。其中,必需脂肪酸不仅为营养所必需,而且与儿童生长发育和成长健康有关,更有降血脂、防治冠心病等治疗作用,且与智力发育、记忆等生理功能有一定关系,但机体自己不能合成,必须依赖食物供应,所以常作为食品营养强化剂添加在乳制品中,也是乳及乳制品必检项目。

 

脂肪酸的测定需要经过甲酯化使其成为更容易气化的脂肪酸甲酯,再进入气相色谱仪进行检测。目前的食品安全国家标准《GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的测定》中规定了脂肪酸的检测方法,提供了三种甲酯化的方法:乙酰氯- 甲醇甲酯化法、三氟化硼- 甲醇甲酯化法、酯交换法,操作步骤非常繁琐,费时费力。

 

赛默飞全自动在线衍生化快速检测食品中脂肪酸解决方案。Triplus RSH Smart样品前处理平台能够实现自动在线衍生,我们只需要把样品和所需试剂摆放在平台上,所有的过程都在平台上自动完成,省时省力,避免了人为操作产生的误差。

3.jpg赛默飞 Triplus RSH Smart自动样品前处理平台

 

自动甲酯化和测定过程

4.png

(点击查看大图)

 

 

在线衍生化方法处理的标准曲线重复性和准确度非常好。

5.png自动在线衍生法标准曲线色谱图叠图(点击查看大图)

 

本方案采用自动在线衍生方法分析乳制品中脂肪酸,有效节约人工成本,减少人员接触有毒有害试剂,同时降低人工操作误差,提高了分析方法的准确度及精密度。所用时间少,效率高。不仅如此,Triplus RSH Smart样品前处理平台,能同时服务于2台气相色谱仪为其自动进样。由于国标中气相色谱分析一针样品运行时间是85min,时间非常长,因此,Triplus RSH Smart不仅自动在线衍生化样品,还可以双通道(一台气相色谱的双通道)或四通道(2台气相色谱的四通道)进样,大大的节省运行时间,提高实验室样品通量。

 

方案三污染物分析解决方案(农残)

 

农药残留分析时确保全球食品供应链安全的重要方面,许多农药被批准用于作物,而这些农药有可能在环境中累积,并通过各种途径进入食物链,这些农药可能沉积于动物组织和牛奶中,进而危害人体健康。

 

1. TSQ9610气相色谱串联三重四极杆分析牛奶中155种农药残留

 

采用赛默飞GC-EI-MS/MS 系统对牛奶中155种农药残留进行痕量定量。全新TSQ9610气相色谱串联三重四极杆具有专利VPI NeverVent技术,可有效减少宕机时间,提高生产力,Auto SRM及Timed-SRM功能减少方法开发时间,并提高了分析的准确性和精密度。

该方案使用QuEChERS方法进行前处理,根据欧盟SANTE验证指南对方法进行验证,并根据欧洲委员会(EC)对MRL符合性进行评估。极好的定量下限(LOQ),符合欧盟及FSSAI 对MRI的要求。

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7.png155种农残化合物提取离子图

(点击查看大图)

 

8.png88针重复性数据(点击查看大图)


2. Orbitrap Exploris GC分析牛奶中痕量农药残留

 

当使用串联三重四极杆质谱时,其选择反应监测SRM模式针对目标化合物具有高选择性,非靶向化合物如何分析呢?赛默飞全新一代高分辨气质联用仪Orbitrap Exploris GC由于其具有高达24w分辨率,可得到化合物精确质量数,从而得到准确定性结果,同时其全扫模式灵敏度媲美串联三重四极杆SRM模式,一针即可获取定性定量完美分析结果。

 

本方案采用赛默飞高分辨静电场轨道阱气质联用仪Orbitrap Exploris GC系统对牛奶中162种农药残留进行筛查分析。其结果证明,162种化合物中,所有化合物得到的精确质量数与理论值之间质量误差均<1.0ppm,所有化合物线性系数均>0.99,根据欧盟SANTE验证指南对方法进行验证,该方法具有极好的定量下限(LOQ),符合欧盟及FSSAI 对MRI的要求。与三重四极杆相比,Oribitrap Exploris GC方案全扫描数据采集方式提供了数据分析可追溯性,同时方法设置更简便,同时具有高灵敏度和稳定性,为牛奶中痕量污染物的筛查和定量提供全新平台。

9.jpgOrbitrap Exploris GC240

 

10.png牛奶中162种农残提取离子图(加标浓度:0.005ug/kg)(点击查看大图)

 

11.png牛奶中氟虫腈TIC图及质谱图(测得值与理论值质量偏差仅为0.81ppm)(点击查看大图)

 


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