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技术专家
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锂矿被称为21世纪改变世界格局的“绿色能源金属”和“白色石油”,它其实是一种极其稀有的白色轻金属资源,甚至比人们所了解的稀土还要珍贵。智利、中国、阿根廷都有较多的锂矿储量,中国锂矿资源按基础储量计,占全世界的13.7%,按储量计,占全世界的25.7%。锂离子电池以其功率密度和寿命周期性能成为电动汽车最重要的动力存储材料之一。用于生产电动汽车电池和其他电子设备的锂是从地下卤水、富含锂的矿物和岩石中获取的。

 

 


含锂矿物在化学成分、特征、锂含量等方面存在显著差异,为了确定某一矿物是否值得提取,重要的是获得矿物中某些主要和微量成分的定量信息。ICP-OES广泛用于矿物和矿石的主要和微量元素含量的筛选,由于其固有的多元素检测能力和高动态线性范围,允许在一次分析中同时测定高低含量元素,因此常被用于样品中多元素的分析。

 

看下正发生在某锂矿企业的一组对话:


锂工:嗨,小矿,上次送的那批锂矿样品,元素测试的如何了啊?

矿工:锂工,大多数元素已经检测完了,还有一部分元素没有测出结果······

锂工:没有测出结果的元素存在什么问题吗?

矿工:是的锂工,因为我们仪器设备的检出限受限,做不到更低含量元素准确检测,所以目前无法测试。

锂工:这样可不行,我们要关注这些元素的含量,从而判断我们锂矿的质量,听说赛默飞在锂电行业客户群体很多,你跟赛默飞厂家联系下,看看有没有好的解决方案吧。

矿工:好的,我联系一下

 

于是矿工联系到了赛默飞厂家,赛默飞工程师对矿工给出了详细的解决方案,这让矿工很满意,接下来我们一起听听吧!

 

具体案例分析:

基于赛默飞iCAP PRO Series ——ICPOES用于锂矿样品元素的分析


由于锂矿石组成的复杂性,如铁锂云母【K(LiFeAl)[AlSi3O10](OHF)2】,根据关注的元素不同,采取了三种不同的溶解前处理方法。见表1。

3.png表 1 消解方法(点击查看大图)

 

配制了不同浓度梯度的标曲以满足测试不同待测元素的含量。见表2。

4.png表 2 标曲浓度(mg/L)(点击查看大图)

 

赛默飞 iCAP PRO Series ICPOES的所有型号均提供智能全谱 (iFR) 分析模式。可以在单次曝光中测量 167.021nm和852.145nm之间的完整波长范围,获得更快的分析速度和测量稳定性。仪器采用垂直炬管双向观测设计,轴向观测可以提高灵敏度,满足ppb级痕量元素的测定,径向观测可以应对复杂基质效应的样品,并拓展线性范围。对于所有元素,均实现了出色的线性相关系数 (R2 > 0.9994) 和检测限。测试元素波长、等离子观测方式、线性相关系数和检出限见表 3 。

5.png表 3 测试元素波长、等离子观测方式、线性相关系数和检出限(点击查看大图)

 

质控样(CRM)的结果表明,测定的目标元素浓度与认证值非常接近,证明了该方法的准确性。通过对每种样品至少三种酸消解方法的分析,证明该方法具有良好的精度。质控样(CRM)和锂矿样品分析结果和方法检出限,见表4。

  6.png表 4 质控样(CRM)和锂矿样品分析结果和方法检出限(mg/kg)(点击查看大图)

 

锂矿样品分析结果表明,样品中锂的含量变化很大,但其他成分的含量也有很大差异。例如,与样本A和C相比,样本D中锂和铁的浓度最高,而样本B中钙的含量比其他样本高得多。从而可以获得有关锂矿中某些主要和微量成分的定量信息。见图1。

 

7.png图1 锂矿样品分析结果(点击查看大图)

 

为了评估测量的稳健性,对包含 110 个样品的批次进行分析(涵盖三种消解方法)。对于轴向和径向等离子观测方式,批次中分析的所有 CCV (n=7) 的相对标准偏差均不超过 ± 1.9%,这表明iCAP PRO Series ICPOES可实现稳健可靠的长期分析。见图2。

8.png图2 各元素CCV 6h长期稳定性(点击查看大图)

 

采用了Y元素作为内标元素以提高准确性并补偿运行较长序列期间可能发生的仪器漂移,即使在同一批次中运行不同的酸基质,内标也在整个批次中显示出出色的回收率,在 89% -103% 范围内。见图3。

9.png图3 内标(Y)6h长期稳定性(点击查看大图)

 

赛默飞iCAP PRO Series——ICPOES仪器特点

 

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  • 紧凑精密恒温的光学系统:在波长200nm处光学分辨率小于7pm,确保卓越的检出限,可快速准确的对复杂样品进行简单分析
  • 全新400万像素CID检测器:2MHz高速读取数据,确保最佳信噪比,拥有9个数量级的动态范围,分析速度提高30%-40%
  • 智能Qtegra软件:入门级技术人员也能快速上手,智能监控分析物并直接提供分析结果,软件符合21CFR法规
  • 独特的炬室设计:拥有方便拆卸的POP石英窗,易于观察和维护,垂直炬管与独特的等离子接口结合,可获得超高耐用性
  • 插拔式进样系统:快速安装和维护

 

总结

 

赛默飞iCAP PRO Series ICPOES不但可以实现同一检测方法中高低含量元素同时分析,省去样品再稀释的过程,提高多元素分析的测试效率,而且可以保证数据结果的准确性和稳定性,从而可以满足锂矿客户对于多元素分析的需求,助力其筛选出具有商业开采价值的锂矿。

 

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‎09-03-2022 09:00 AM
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